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09SQ-1-06-001 丙酸氯倍他索质量标准

时间:2011/5/30 10:29:18      浏览:2866

09SQ-1-06-001 丙酸氯倍他索质量标准


1.      目的:建立丙酸氯倍他索原料质量标准体系。
2.      范围:适用丙酸氯倍他索原料。
3.      职责:质管部、物料部、生产部。
4.      规程:
本品为16β-甲基-11β-羟基-17-(1-氧代丙基)-9-氟-21-氯-孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮。按干燥品计算,含C25H32ClFO5应为97.0%~103.0%。
 
4.1.性状
4.1.1本品为类白色或微黄色结晶性粉末。
4.1.2本品在三氯甲烷中易溶,在乙酸乙酯中溶解,在甲醇和乙醇中略溶,在水中不溶。
4.1.3熔点:本品的熔点为190~197℃,熔融时同时分解。
4.1.4比旋度:取本品,精密称定,加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定,比旋度应为+99°至+105°
 
4.2.鉴别
4.2.1取本品少许,加乙醇1ml,混合,置水浴上加热2分钟,加硝酸(1→2)2ml,摇匀,加硝酸银试液数滴,即显白色沉淀。
4.2.2本品显有机氟化合物的鉴别反应。
4.2.3本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集592图)一致。
 
4.3.检查
4.3.1有关物质  取本品,用流动相溶解并稀制成每1ml中约含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取2ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液.照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%--20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.25倍。
4.3.2干燥失重   取本品,在105℃干燥至恒重,依照干燥失重测定法测定,减失重量不得过0.5%。
 
4.4.含量测定    依照高效液相色谱法测定。
4.4.1 色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至2.5)-乙腈-甲醇(425:475:100)为流动相;检测波长位240nm。理论板数按丙酸氯倍他索峰计算应不低于5000,丙酸氯倍他索峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
4.4.4.2 内标溶液的制备:取丙酸氯倍米松,加甲醇制成每1ml中含0.40mg的溶液,即得。
4.4.4.3 测定法:取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.20mg的溶液;精密量取该溶液与内标溶液各5ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,取10µl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取丙酸氯倍他索对照品适量,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。             
项 目 名 称
单 位
国 家 标 准
厂 控 标 准
检 验 依 据
性状
 
应为类白色或微黄色结晶性粉末
应为类白色或微黄色结晶性粉末
中国药典2005年版
熔点
190~197
190~197
比旋度
 
+99°~+105°
+99°~+105°
鉴别
 
呈正反应
呈正反应
有关物质
 
应符合规定
应符合规定
干燥失重
%
不得过0.5
不得过0.5
含量
%
97.0~103.0
97.5~103.0
类别
 
肾上腺皮质激素类药
肾上腺皮质激素类药
贮藏
 
遮光,密封保存
遮光,密封保存
有效期
 
二年
二年