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09SQ-1-06-001 丙酸氯倍他索质量标准

时间：2011/5/30 10:29:18 浏览：4368

1. 目的：建立丙酸氯倍他索原料质量标准体系。

2. 范围：适用丙酸氯倍他索原料。

3. 职责：质管部、物料部、生产部。

4. 规程：

本品为16β-甲基-11β-羟基-17-（1-氧代丙基）-9-氟-21-氯-孕甾-1，4-二烯-3，20-二酮。按干燥品计算，含C₂₅H₃₂ClFO₅应为97.0%～103.0%。

4.1.性状

4.1.1本品为类白色或微黄色结晶性粉末。

4.1.2本品在三氯甲烷中易溶，在乙酸乙酯中溶解，在甲醇和乙醇中略溶，在水中不溶。

4.1.3熔点：本品的熔点为190～197℃，熔融时同时分解。

4.1.4比旋度：取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定，比旋度应为＋99°至＋105°

4.2.鉴别

4.2.1取本品少许，加乙醇1ml，混合，置水浴上加热2分钟，加硝酸（1→2）2ml，摇匀，加硝酸银试液数滴，即显白色沉淀。

4.2.2本品显有机氟化合物的鉴别反应。

4.2.3本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集592图）一致。

4.3.检查

4.3.1有关物质取本品，用流动相溶解并稀制成每1ml中约含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取2ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液.照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%--20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.25倍。

4.3.2干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，依照干燥失重测定法测定，减失重量不得过0.5%。

4.4.含量测定依照高效液相色谱法测定。

4.4.1 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（用85%磷酸溶液调节pH值至2.5）-乙腈-甲醇（425:475:100）为流动相；检测波长位240nm。理论板数按丙酸氯倍他索峰计算应不低于5000，丙酸氯倍他索峰与内标物质峰的分离度应符合要求。

4.4.4.2 内标溶液的制备：取丙酸氯倍米松，加甲醇制成每1ml中含0.40mg的溶液，即得。

4.4.4.3 测定法：取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.20mg的溶液；精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取10µl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丙酸氯倍他索对照品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。

项目名称	单位	国家标准	厂控标准	检验依据
性状		应为类白色或微黄色结晶性粉末	应为类白色或微黄色结晶性粉末	中国药典2005年版
熔点	℃	190～197	190～197
比旋度		＋99°～＋105°	＋99°～＋105°
鉴别		呈正反应	呈正反应
有关物质		应符合规定	应符合规定
干燥失重	%	不得过0.5	不得过0.5
含量	%	97.0～103.0	97.5～103.0
类别		肾上腺皮质激素类药	肾上腺皮质激素类药
贮藏		遮光，密封保存	遮光，密封保存
有效期		二年	二年