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09SQ-1-07-001 己酮可可碱质量标准

时间:2011/5/30 10:29:44      浏览:3138

09SQ-1-07-001 己酮可可碱质量标准


1.      目的:建立己酮可可碱质量标准。
2.      范围:适用于己酮可可碱。
3.      职责:质管部、物料部、生产部。
4.    规程:
本品为3,7-二氢-3,7-二甲基-1-(5-氧代已基)-1H-嘌呤-2,6-二酮。按干燥品计算,含C13H18N4O3应为标示量的97.0%~103.0%。
 
4.1性状
4.1.1本品为白色粉末或颗粒;有微臭,味苦。
4.1.2本品在氯仿中易溶,在水、乙醇或苯中溶解,在乙醚中微溶。
4.1.3熔点:本品的熔点,依照熔点测定法,熔点为102~106℃。
 
4.2.鉴别
4.2.2取本品约10mg,加盐酸1ml与氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,残渣遇氨气即显紫色,再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失。
4.2.3取本品10mg,加水5ml溶解,加稀硫酸1ml,滴加碘试液数滴,即生成棕色沉淀。
4.2.4本品的红外光吸收图谱应与对照品的红外光吸收图谱(光谱集29图)一致。
 
4.3.检查:
4.3.1苯溶液的澄清度  取本品0.50g瓶,置干燥试管中,加苯1.0ml,于水浴中温热,溶解,溶液应澄清。
4.3.2溴化物  取本品0.5g,加水10ml溶解,加稀硝酸0.5ml与硝酸银试液1ml,加热至沸,放冷,加水稀释成25ml,摇匀,与标准溴化钾溶液11.0ml [每1ml标准溴化钾溶液相当于0.01mg的溴(Br)],用同一方法制成的对照液比较,不得更浓。
4.3.3干燥失重  取本品,在80℃干燥至恒重,依照干燥失重检查法,减失重量不得过0.5%。
4.3.4炽灼残渣  取本品,依照炽灼残渣检查法,遗留残渣不得过0.1%。
4.3.5重金属  取本品1.0g,加稀醋酸2ml与适量水溶解成25ml,依照重金属检查法,含重金属不得过百万分之二十。
 
4.4.含量测定
取本品适量,精密称定,加水溶解,并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依照紫外-可见分光光度法检测,在274nm的波长处测定吸收度,按C13H18N4O3吸收系数(E )为365计算,即得。
 
项目名称
单位
国  家  标   准
厂 控 标 准
检 验 依 据
性状
 
应为白色粉末或颗粒
应为白色粉末或颗粒
中国药典2005年版
熔点
102—106
102—106
鉴别
 
应呈正反应
应呈正反应
苯溶液的澄清度
 
应符合规定
应符合规定
溴化物
 
应符合规定
应符合规定
干燥失重
%
不得过0.5
不得过0.5
炽灼残渣
%
不得过0.1
不得过0.1
重金属
 
不得过百万分之二十
不得过百万分之二十
含量
%
97.0—103.0
98.0—102.0
类别
 
血管扩张药
血管扩张药
贮藏
 
遮光,密封保存
遮光,密封保存