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09SQ-1-07-001 己酮可可碱质量标准

时间：2011/5/30 10:29:44 浏览：4907

1. 目的：建立己酮可可碱质量标准。

2. 范围：适用于己酮可可碱。

3. 职责：质管部、物料部、生产部。

4. 规程：

本品为3，7-二氢-3，7-二甲基-1-（5-氧代已基）-1H-嘌呤-2，6-二酮。按干燥品计算，含C₁₃H₁₈N₄O₃应为标示量的97.0%～103.0%。

4.1性状

4.1.1本品为白色粉末或颗粒；有微臭，味苦。

4.1.2本品在氯仿中易溶，在水、乙醇或苯中溶解，在乙醚中微溶。

4.1.3熔点：本品的熔点，依照熔点测定法，熔点为102～106℃。

4.2.鉴别

4.2.2取本品约10mg，加盐酸1ml与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。

4.2.3取本品10mg，加水5ml溶解，加稀硫酸1ml，滴加碘试液数滴，即生成棕色沉淀。

4.2.4本品的红外光吸收图谱应与对照品的红外光吸收图谱(光谱集29图)一致。

4.3.检查：

4.3.1苯溶液的澄清度取本品0.50g瓶，置干燥试管中，加苯1.0ml，于水浴中温热，溶解，溶液应澄清。

4.3.2溴化物取本品0.5g，加水10ml溶解，加稀硝酸0.5ml与硝酸银试液1ml，加热至沸，放冷，加水稀释成25ml，摇匀，与标准溴化钾溶液11.0ml [每1ml标准溴化钾溶液相当于0.01mg的溴（Br）]，用同一方法制成的对照液比较，不得更浓。

4.3.3干燥失重取本品，在80℃干燥至恒重，依照干燥失重检查法，减失重量不得过0.5%。

4.3.4炽灼残渣取本品，依照炽灼残渣检查法，遗留残渣不得过0.1%。

4.3.5重金属取本品1.0g，加稀醋酸2ml与适量水溶解成25ml，依照重金属检查法，含重金属不得过百万分之二十。

4.4.含量测定

取本品适量，精密称定，加水溶解，并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依照紫外-可见分光光度法检测，在274nm的波长处测定吸收度，按C₁₃H₁₈N₄O₃吸收系数（E ）为365计算，即得。