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09SQ-1-08-001 奥硝唑质量标准

时间：2011/5/30 10:30:18 浏览：5861

1. 目的：建立奥硝唑原料质量标准体系。

2. 范围：适用奥硝唑原料。

3. 职责：质管部、物料部、生产部。

4. 规程：

本品为α-（氯甲基）-2-甲基-5-硝基-咪唑-1-乙醇。按干燥品计算，含C₇H₁₀ClN₃O₃不得少于99.0%。

4.1.性状：

4.1.1本品为白色或微黄色结晶性粉末；无臭，味苦，遇光色渐变黄。

4.1.2本品在乙醇、氯仿或冰醋酸中易溶，在水中微溶，在石油醚中几乎不溶。

4.1.3熔点：本品的熔点为85～90℃。

4.2.鉴别

4.2.1取本品约0.1g，加硫酸溶液（3→100ml）3ml，振摇使溶解，加三硝基苯酚试液2ml，溶液即生成黄色沉淀。

4.2.2取本品约0.1g，加水10ml与氢氧化钠试液2ml，加热煮沸，放冷，加稀硝酸2ml，滴加硝酸银试液即生成白色沉淀。

4.2.3取本品适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含20ug的溶液，依照分光光度法检测，在230nm与312nm的波长处有最大吸收，在262nm的波长处有最小吸收。

4.2.4本品的红外光吸收图谱应与对照品的红外光吸收图谱一致。

4.3.检查

4.3.1 乙醇溶液的澄清度与颜色取本品0.5g，加乙醇10ml振摇使溶解，溶液应澄清无色。如显色，与黄色或黄绿色3号标准比色液比较，不得更深。

4.3.2 氯化物取本品0.3g，加水25ml，溶解后（必要时滤过），依照氯化物检查法，与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。

4.3.3 硫酸盐取本品0.6g，加水40ml，振摇使溶解（必要时滤过），依照硫酸盐检查法，与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.025%）。

4.3.4 铵盐取本品0.10g，依照铵盐检查法，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。

4.3.5 2-甲基-5-硝基咪唑取本品适量，加甲醇溶液并稀释制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液；另取2-甲基-5-硝基咪唑适量，加甲醇溶液并稀释制成每1ml中含0.10mg的溶液，作为对照品溶液，依照薄层色谱法试验。吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以氯仿-冰醋酸-甲醇（85：10：5）为展开剂，展开后，晾开，置紫外光灯（254mn）下检视。供试品溶液中不得显示除对照品相应位置以外的其它杂质斑点，如与对照品相应位置上显示杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（0.2%）。

4.3.6干燥失重取本品，以硅胶为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。

4.3.7炽灼残渣取本品1.0g，依照炽灼残渣法，遗留残渣不得过0.1%。

4.3.8铁盐取本品1.0g，在500—600℃炽灼灰化后，放冷，残渣加硝酸0.5ml，置水浴上蒸干，再加稀盐酸4ml，微热溶解后，依照铁盐检查法，与标准铁溶液2.0ml制成的对照品比较不得更深（0.002%）。

4.3.9重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。

4.4.含量测定

取本品约0.18g，精密称定，加醋酐25ml使溶解后，加萘酚苯甲醇指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1ml/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正每1ml高氯酸滴定液（0.1ml/L）相当于21.96mg的C₇H₁₀ClN₃O₃。

项目名称	单位	国家标准	厂控标准	检验依据
性状		应为白色或微黄色结晶性粉末	应为白色或微黄色结晶性粉末	国家药品监督管理局WS-957（X-711）-2002 （试行）
熔点	℃	85～90	85～90
鉴别		应呈正反应	应呈正反应
乙醇溶液的澄清度		应澄清无色	应澄清无色
乙醇溶液的颜色		≤3号黄色或黄绿色标准比色液	≤3号黄色或黄绿色标准比色液
氯化物	%	≤0.02	≤0.02
硫酸盐	%	≤0.025	≤0.025
铵盐	%	≤0.03	≤0.03
2-甲基-5-硝基咪唑	%	≤0.2	≤0.2
干燥失重	%	≤0.5	≤0.5
炽灼残渣	%	≤0.1	≤0.1
铁盐	%	≤0.002	≤0.002
重金属		不得过百万分之二十	不得过百万分之二十
含量	%	不得少于99.0	不得少于99.0
贮藏		遮光，密封保存	遮光，密封保存
制剂		注射用奥硝唑	注射用奥硝唑
有效期		暂定一年半	暂定一年半