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09SQ-1-08-001 奥硝唑质量标准

时间:2011/5/30 10:30:18      浏览:4311

09SQ-1-08-001 奥硝唑质量标准


1.    目的:建立奥硝唑原料质量标准体系。
2.    范围:适用奥硝唑原料。
3.    职责:质管部、物料部、生产部。
4.    规程:
本品为α-(氯甲基)-2-甲基-5-硝基-咪唑-1-乙醇。按干燥品计算,含C7H10ClN3O3不得少于99.0%。
 
4.1.性状:
4.1.1本品为白色或微黄色结晶性粉末;无臭,味苦,遇光色渐变黄。
4.1.2本品在乙醇、氯仿或冰醋酸中易溶,在水中微溶,在石油醚中几乎不溶。
4.1.3熔点:本品的熔点为85~90℃。
 
4.2.鉴别
4.2.1取本品约0.1g,加硫酸溶液(3→100ml)3ml,振摇使溶解,加三硝基苯酚试液2ml,溶液即生成黄色沉淀。
4.2.2取本品约0.1g,加水10ml与氢氧化钠试液2ml,加热煮沸,放冷,加稀硝酸2ml,滴加硝酸银试液即生成白色沉淀。
4.2.3取本品适量,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含20ug的溶液,依照分光光度法检测,在230nm与312nm的波长处有最大吸收,在262nm的波长处有最小吸收。
4.2.4本品的红外光吸收图谱应与对照品的红外光吸收图谱一致。
 
4.3.检查
4.3.1 乙醇溶液的澄清度与颜色   取本品0.5g,加乙醇10ml振摇使溶解,溶液应澄清无色。如显色,与黄色或黄绿色3号标准比色液比较,不得更深。
4.3.2 氯化物   取本品0.3g,加水25ml,溶解后(必要时滤过),依照氯化物检查法,与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
4.3.3 硫酸盐   取本品0.6g,加水40ml,振摇使溶解(必要时滤过),依照硫酸盐检查法,与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.025%)。
4.3.4 铵盐   取本品0.10g,依照铵盐检查法,与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。
4.3.5  2-甲基-5-硝基咪唑   取本品适量,加甲醇溶液并稀释制成每1ml中含50mg的溶液,作为供试品溶液;另取2-甲基-5-硝基咪唑适量,加甲醇溶液并稀释制成每1ml中含0.10mg的溶液,作为对照品溶液,依照薄层色谱法试验。吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以氯仿-冰醋酸-甲醇(85:10:5)为展开剂,展开后,晾开,置紫外光灯(254mn)下检视。供试品溶液中不得显示除对照品相应位置以外的其它杂质斑点,如与对照品相应位置上显示杂质斑点,其颜色与对照品溶液的主斑点比较,不得更深(0.2%)。
4.3.6干燥失重   取本品,以硅胶为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%。
4.3.7炽灼残渣   取本品1.0g,依照炽灼残渣法,遗留残渣不得过0.1%。
4.3.8铁盐   取本品1.0g,在500—600℃炽灼灰化后,放冷,残渣加硝酸0.5ml,置水浴上蒸干,再加稀盐酸4ml,微热溶解后,依照铁盐检查法,与标准铁溶液2.0ml制成的对照品比较不得更深(0.002%)。
4.3.9重金属   取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查,含重金属不得过百万分之二十。
 
4.4.含量测定  
取本品约0.18g,精密称定,加醋酐25ml使溶解后,加萘酚苯甲醇指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1ml/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正每1ml高氯酸滴定液(0.1ml/L)相当于21.96mg的C7H10ClN3O3
项目名称
单位
国  家  标   准
厂 控 标 准
检 验 依 据
性状
 
应为白色或微黄色结晶性粉末
应为白色或微黄色结晶性粉末
 
 
 
 
 
 
 
国家药品监督管理局WS-957(X-711)-2002
(试行)
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
熔点
85~90
85~90
鉴别
 
应呈正反应
应呈正反应
乙醇溶液的澄清度
 
应澄清无色
应澄清无色
乙醇溶液的颜色
 
≤3号黄色或黄绿色标准比色液
≤3号黄色或黄绿色标准比色液
氯化物
%
≤0.02
≤0.02
硫酸盐
%
≤0.025
≤0.025
铵盐
%
≤0.03
≤0.03
2-甲基-5-硝基咪唑
%
≤0.2
≤0.2
干燥失重
%
≤0.5
≤0.5
炽灼残渣
%
≤0.1
≤0.1
铁盐
%
≤0.002
≤0.002
重金属
 
不得过百万分之二十
不得过百万分之二十
含量
%
不得少于99.0
不得少于99.0
贮藏
 
遮光,密封保存
遮光,密封保存
制剂
 
注射用奥硝唑
注射用奥硝唑
有效期
 
暂定一年半
暂定一年半